盐 酸左氧氟沙星CAS: 177325-13-2分析纯 工业级 科研试剂 全国送货 一瓶起售

标准

按无水与无溶剂物计算，含左氧氟沙星（按C18H20FN3O4计)应为 98.5%〜102.0% 。

性状

• 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末，无臭。

• 本品在水中微溶，在醇中极微溶解，在中不溶；在冰醋酸中易溶，在0.lmol/L溶液中略溶。

取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度应为一92° 至一99°。

鉴别

1. 取本品与氧氟沙星对照品适量，分别加右氧氟沙星项下的流动相溶解并稀释制成每lml中含0.Olmg与0.02mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照右氧氟沙星项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后）的保留时间一致。

2. 取本品适量，加0.lmol/L溶液溶解并稀释制成每lml中约含5ug 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在226nm与294nm的波长处有大吸收，在263nm的波长处有小吸收。

3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1128图）一致。

检查

取本品，加水制成每lml中含lOmg的溶液，依法测定（通则0631)，pH 值应为6.8〜8.0。

取本品5份，分别加水制成每lml中含5mg的溶液，溶液均应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。

取本品5份，分别加水溶解并定量稀释制成每lml中含5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在450mn波长处测定吸光度，均不得过0.1。

取本品，精密称定，加0.lmol/L溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含1.Omg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.lmol/L溶液定量稀释制成每lml中含2ug 的溶液，作为对照溶液。精密量取对照溶液适量，用0.lmol/L溶液定量稀释制成每lml中约含0.2ug的溶液，作为灵敏度溶液。另精密称取杂质A对照品约15mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液lml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A 对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵钠溶液（取醋酸铵4.0g和钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2)-腈（85:15)为流动相A ，腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟lml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E 对照品各适量，加0.lmol/L溶液溶解并稀释制成每lml中约含左氧氟沙星l.Omg、环丙沙星和杂质E 各5ug的混合溶液，量取10u1注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E 峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度应分别大于2.0 与2.5。量取灵敏度溶液10u1注入液相色谱仪，以294nm为检测波长，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A 对照品溶液各10u1，分别注人液相色谱仪，以294mn和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面计算，不得过0.3% ，其他单个杂质（294mn检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2% ) ,其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含l.O mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含10ug 的溶液，离效液相色谱法（通则0512)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以铜D-苯丙氨酸溶液（取1>苯丙氨酸1.32g与铜lg ，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇（82:18)为流动相；柱温40°C，检测波长为294nm。取左氧氟沙星和氧氟沙星对照品各适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含左氧氟沙星lmg和氧氟沙星20ug的溶液，取注入液相色谱仪，记录色谱图，右氧氟沙星与左氧氟沙星依次流出，右、左旋异构体峰的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20u1注人液相色谱仪，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图6 供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )。

取本品适量，精密称定，用内标溶液（称取适量，用0.5mol/L溶液稀释制成每lml中含0.Olmg的溶液)溶解并定量稀释制成每lml中含lOOmg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另取甲醇和醉，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每lml中含甲醇和醇分别为300ug和500ug的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液；照残留溶剂测定法（通则0861第一法)测定。以聚二醇（PEG-20M)(或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40°C;进样口温度为150°C;检测器温度为180°C;顶空瓶平衡温度为85°C;平衡时间为30分钟；取对照品溶液顶空进样，记录色谱图。峰、甲醇峰与醇峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算，甲醇与醇的残留量均应符合规定。

取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分应为2.0%〜3.0% 。

取本品lg，置铂坩埚中，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.1% 。

取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。