甲磺酸酚妥拉明CAS: 65-28-1分析纯 工业级 科研试剂 全国送货 一瓶起售









标准
本品为3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-基)氨基] 苯酚甲磺酸盐。按干燥品计算,含C17H19N30 •CH403S 不得少于99.0% 。
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。
本品在水或乙醇中易溶,在中微溶。
本品的熔点(通则0612)为176〜181°C,熔融时同时分解。
鉴别
取本品约30mg,加水15ml溶解后,分成三份,分别加试液、化汞钾试液与三酚试液,分别产生棕色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀。
取本品50mg与氢氧化钠0.2g,加水数滴溶解后,小火蒸干,再缓缓加热至熔融,继续加热数分钟,放冷,加水0.5ml与稍过量的稀,加热,即发生二氧化硫气体的臭气。
本品的红外光吸收图谱应与甲磺酸酚妥拉明对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
取本品0.10g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,应显红色;再加氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)0.05ml,应变成黄色。
氯化物取本品0.10g,加水5m l与稀硝酸1ml,温热至80°C后,加试液1ml,不得发生白色浑浊。
有关物质取本品约10mg,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍(0.5% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。
残留溶剂取本品适量,精密称定,加N,N -适量,立即振摇使溶解并稀释制成每lml中约含0.lg 的溶液,作为供试品溶液;另精密称取甲醇、乙醇、乙酸乙酯与二适量,加N ,N -溶解并稀释制成每lml中含甲酵0.3mg、乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg与二0.217mg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定,以二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40°C,以每分钟15*C的速率升温至80°C,维持5分钟,然后以每分钟6°C的速率升温至130°C,维持1分钟,再以每分钟40°C的速率升温至220°C,维持3分钟;进样口温度为200°C;检测器温度为250°C。取对照品溶液1ul注人气相色谱仪,各成分峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1u1,分别注人气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。甲醇、乙醇、乙酸乙酯与二的残留量均应符合规定。
干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣不得过0.1% (通则0841)。