马来酸氯苯那敏CAS: 113-92-8分析纯 工业级 科研试剂 全国送货 一瓶起售

标准

本品为2-[对-氯-a-[2-(二甲氨基）乙基]苯 基]吡啶马来酸盐。按干燥品计算，含C16H19C1N2•C4H404 不得少于 98.5% 。

性状

• 本品为白色结晶性粉末;无臭。

• 本品在水或乙醇或三氯 甲烷中易溶，在乙mi中微溶。

本品的熔点（通则0612)为131.5〜135°C。

取本品，精密称定，加盐 酸溶液（稀盐 酸lml加水至100ml)溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401 ) ,在264nm的波长处测定吸光度，吸收系数(拉么）为212〜222。

鉴别

1. 取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。

2. 取本品约20mg，加稀1ml，滴加高锰 酸钾试液，红色即消失。

3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。

检查

取本品o.lg，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631 ) ,pH 值应为4.0〜5.0。

取本品，加溶剂[流动相A-乙腈（80:20)]溶解并稀释制成每lml中含lmg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用上述溶剂稀释制成每lml中含3ug 的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml )，流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.2ml，检测波长为225mn。理论板数按氯苯那敏峰计算不低于4000。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积( 0.3 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍（0.9 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17 倍的色谱峰忽略不计(0.05 % ) 。

取本品，精密称定,加N,N-二甲 基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中约含0.2g 的溶液，作为供试品溶液；另取四氢呋喃、1，4-二氧六环、吡啶和甲 苯，精密称定，用N，二甲 基甲酰胺定量稀释制成每lml中各含四氢呋喃144ugl,4-二氧六环76ug、吡啶40ug、178ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置顶空瓶中，密封。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，用5% -95 %甲 基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温在50°C维持15分钟，再以每分钟8°C的速率升温至120°C，维持10分钟；进样口温度为200°C;检测器温度为250°C。顶空瓶平衡温度为90°C，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，理论板数按四氢呋喃峰计算不低于5000，各成分峰间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，四氢呋喃、二氧六环、吡啶与的残留量均应符合规定。

取本品25mg，依法检査（通则0842)，与黄色1号标准比色液比较，不得更深。

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。

不得过0.1 % (通则0841)。